十溴二苯乙烷的化學(xué)名稱為1,2-二(五溴苯基)乙烷,外觀是白色粉末,熔點(diǎn)345-348℃,理論含溴量%,是美國(guó)乙基公司上世紀(jì)九十年代商品化的一種溴化物阻燃劑。十溴二苯乙烷的阻燃性、耐熱性、穩(wěn)定性和抗紫外性能都優(yōu)于傳統(tǒng)的十溴二苯醚阻燃劑,特別是它在熱分解時(shí)不產(chǎn)生二惡英致病物質(zhì),將成為聚苯乙烯和聚烯烴等熱塑性高分子材料的主要阻燃劑之一。為滿足阻燃劑市場(chǎng)的需求,十溴二苯乙烷阻燃劑開發(fā)是熱點(diǎn)項(xiàng)目,近幾年公開的合成十溴二苯乙烷相關(guān)**很多。美國(guó)乙基公司**US5077334(1991-12-31)公開其十溴二苯乙烷生產(chǎn)方法,即向過(guò)量溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中滴加融熔的二苯乙烷或二苯乙烷的鹵代烷烴溶液,以三氯化鋁或三氯化鐵為催化劑,在50-80℃下溴素使二苯乙烷完全溴化得到十溴二苯乙烷。張?zhí)锪衷谥袊?guó)**CN1429800(2003-7-16)中公開將二苯乙烷的鹵代烷烴溶液高壓霧化加入溴化反應(yīng)器,以減少產(chǎn)品對(duì)溴素的包裹和夾帶,降低產(chǎn)品中游離溴含量。美國(guó)Albemarle公司**US2005/0234271(2005-10-20),US6603049(2003-8-5)公開將溴素和二苯乙烷先在混合器中部分溴化,再在反應(yīng)器中和催化劑存在下完全溴化得到十溴二苯乙烷。這些ff32af83-612b-4327-93e8-b19存在的缺點(diǎn)是:。溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供十溴二苯乙烷的公司,有想法的可以來(lái)電咨詢!溫州海王十溴二苯乙烷
所得產(chǎn)品顏色好,白度高,黃色指數(shù)低。10.具體而言,本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案:一種十溴二苯乙烷的制備方法,在溴化階段加入負(fù)載型復(fù)合催化劑,所述負(fù)載型復(fù)合催化劑是以陽(yáng)離子表面活性劑改性蒙脫土為載體,負(fù)載復(fù)合催化劑,所述復(fù)合催化劑是鐵鹽和/或鋁鹽、銻鹽和有機(jī)磷配體的鎳鹽的混合物。11.所述陽(yáng)離子表面活性劑選自季銨鹽或季磷鹽,推薦為季銨鹽,包括但不限于十二烷基三甲基氯化銨,二甲基二十二烷基氯化銨,十四烷基三甲基氯化銨,十六烷基三甲基氯化銨。12.所述鐵鹽、鋁鹽是指它們的鹵鹽或硝酸鹽;進(jìn)一步地,所述鐵鹽、鋁鹽、銻鹽是指它們的鹵鹽,比如它們的氯鹽,溴鹽,包括但不限于三氯化鐵、三氯化鋁、三溴化鐵、三溴化鋁、三氯化銻;所述有機(jī)磷配體的鎳鹽選自1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳、2,2’?雙(二苯基膦)-1,1’聯(lián)萘二氯化鎳,雙(二叔丁基苯基膦)二氯化鎳中的至少一種。13.推薦地,復(fù)合催化劑制備過(guò)程中原料的配比是蒙脫土,鐵鹽和/或鋁鹽、鎳鹽、銻鹽的用量滿足以下關(guān)系:1g蒙脫土:3-5mmol鐵鹽和/或鋁鹽::。14.所述負(fù)載型復(fù)合催化劑是通過(guò)包括以下步驟的制備方法得到:(t1)將蒙脫土浸漬于陽(yáng)離子表面活性劑的水溶液中,浸漬時(shí)間15-20h。山東國(guó)產(chǎn)十溴二苯乙烷溫州星億化工有限公司致力于提供生產(chǎn)銷售各種化工原料,有想法可以來(lái)我司咨詢!
氮?dú)鉃楦稍锏獨(dú)?;推薦地,步驟二中,三鹵化鋁為三氯化鋁或三氯化鐵,三氟甲磺酸鹽為三氟甲磺酸鋁;推薦地,步驟三中,滴加二苯乙烷1-2小時(shí),回流3小時(shí)。關(guān)于反應(yīng)原理:現(xiàn)有技術(shù)中采用過(guò)量溴素法,以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑,低溫滴加后回流保溫制備而成;而本申請(qǐng)與現(xiàn)有技術(shù)的區(qū)別主要在于如下方面,其一、反應(yīng)體系在惰性氣體氮?dú)怏w系下進(jìn)行;其二、在反應(yīng)過(guò)程中,并非選擇低溫滴加,而是在相對(duì)高的溫度下滴加;其三、更改并加大催化劑量,克服傳統(tǒng)工藝催化劑量少、易失活,從而反應(yīng)不徹底的缺點(diǎn)。關(guān)于本發(fā)明上述創(chuàng)新之處給本發(fā)明反應(yīng)方法的影響機(jī)理具體為:相比傳統(tǒng)工藝,本發(fā)明通過(guò)增加催化劑量、提高反應(yīng)溫度,更改不忌水催化劑,保證反應(yīng)體系中有足夠的活性催化劑存在;使用惰性氣體氮?dú)馓娲諝?,減少有色雜質(zhì)的產(chǎn)生,可以提高物料的白度,減少由于高溫反應(yīng)帶來(lái)的顏色深的問(wèn)題。關(guān)于本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn),主要體現(xiàn)在如下三方面:1、本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單、容易控制;2、本發(fā)明所制得的十溴二苯乙烷具有產(chǎn)品粒徑適宜、熱穩(wěn)定性優(yōu)良并且白度好的特點(diǎn);3、本發(fā)明適宜大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。
十溴二苯乙烷(DBDPE)是一種新型高效溴系阻燃劑,純品為白色粉末,不溶于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑,相對(duì)分子量為范圍廣用于高聚物合成材料、塑料、纖維、建材、樹脂等各個(gè)方面,尤其是用作HIPS、PBT、ABS和聚烯烴等工程塑料阻燃。DBDPE是美國(guó)Albemarle公司于20世紀(jì)90年代初率先開發(fā)成功的,目的是為了替代存在爭(zhēng)議的素有/阻燃驕子0之稱的十溴二苯醚(DBDPO),因?yàn)闅W共體指出包含DBDPO在內(nèi)的多溴聯(lián)苯醚同系物在燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒致病的多溴代二苯并二口惡烷(PBDD)和多溴代二苯并呋喃(PBDF),而使DBDPO遭到一些國(guó)家的抵抗使用。DBDPE不采用二苯醚為原料,在燃燒過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生PBDD和PBDF,因而完全符合歐洲國(guó)家對(duì)于溴系阻燃劑的相關(guān)規(guī)定,目前普遍認(rèn)為DBDPE是DBDPO優(yōu)理想的替代品。DBDPE具有含溴量高(82%)、熱穩(wěn)定性好(分解溫度高于320e)、抗紫外線能力強(qiáng)、毒性低等特點(diǎn),并且在抑制滴落性能方面比較好。DBDPE能賦予阻燃塑料良好的流動(dòng)性、低滲出性、光穩(wěn)定性、相容性,并且易回收、尺寸穩(wěn)定,其阻燃效率與DBDPO相仿,用其生產(chǎn)的某些阻燃塑料品種可用于制造薄壁元件,成為當(dāng)前阻燃劑發(fā)展的一大亮點(diǎn)[1]。后來(lái),Albemarle公司又推出了其改良品種Saytex8010x和Saytex8010xx。1DBDPE的制備方法文獻(xiàn)報(bào)道。溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供十溴二苯乙烷的公司,有想法的不要錯(cuò)過(guò)哦!
氣流粉碎得半成品。23.推薦地,步驟(s1)中,溴素和復(fù)合催化劑混合在10-15℃下完成,滴加二苯乙烷時(shí)控制溫度在15-25℃,二苯乙烷在3-5h內(nèi)滴加完畢。24.推薦地,步驟(s1)中,所述反應(yīng)分為預(yù)反應(yīng)階段和反應(yīng)階段,預(yù)反應(yīng)階段溫度是30-40℃,預(yù)反應(yīng)時(shí)間2-5h,反應(yīng)階段溫度55-60℃,反應(yīng)時(shí)間10-15h。25.推薦地,步驟(s1)中,所述溴素、復(fù)合催化劑和二苯乙烷的質(zhì)量比是100::5-8。26.步驟(s2)中,水的加入量是溴素的50-80wt%,加熱溫度90-110℃。27.步驟(s3)中,所述后處理劑是碳酸鈉水溶液和/或亞硫酸鈉水溶液,碳酸鈉水溶液、亞硫酸鈉水溶液的濃度獨(dú)自的為10-15wt%,后處理劑加入量是溴素的。后處理劑的目的是和顆粒中的游離溴反應(yīng),除去游離溴。28.步驟(s3)中,球磨時(shí)的條件是40-50℃,球磨3-5h;所述氣流粉碎的條件是200-240℃,空氣流速10-20m3/min,優(yōu)終氣流粉碎后的產(chǎn)品粒徑在1-5μm。具體實(shí)施方式29.以下結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步地的解釋說(shuō)明但應(yīng)該說(shuō)明的是,具體實(shí)施方式只是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案實(shí)質(zhì)的一種具體化的實(shí)施和解釋,不應(yīng)該理解為是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的一種限制。30.實(shí)施例所用試劑和儀器均可以從市售商品購(gòu)買。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,有想法可以來(lái)我司咨詢!浙江壽光衛(wèi)東十溴二苯乙烷
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阻燃劑是用以提高材料抗燃性,即阻止材料被引燃及抑制火焰?zhèn)鞑サ闹鷦?。溴系阻燃劑和磷系阻燃劑是有機(jī)阻燃劑的主要品種。本文主要合成了兩種溴系阻燃劑:高效低毒阻燃劑十溴二苯乙烷和2,3-二溴丁二酸酐,兩種磷系阻燃劑:阻燃增塑劑IPP和膨脹型阻燃劑BPMPA,并對(duì)它們的應(yīng)用進(jìn)行了初步探討。合成的一個(gè)溴系阻燃劑為新型高效低毒阻燃劑十溴二苯乙烷。十溴二苯醚是用量比較大的溴系阻燃劑,但“dioxin"問(wèn)題使得其應(yīng)用倍受非議。十溴二苯乙烷具有阻燃效率高、原料價(jià)廉易得、燃燒時(shí)不產(chǎn)生“dioxin"等優(yōu)點(diǎn),是十溴二苯醚的理想取代品,可廣泛應(yīng)用于聚烯烴、工程塑料、電線電纜及橡膠中。首先對(duì)其關(guān)鍵性中間體1,2-二苯乙烷的合成進(jìn)行了研究。從易于工業(yè)化的角度,選擇了兩種方法合成1,2-二苯乙烷:1、烷基化方法以苯和二氯乙烷為原料。溫州海王十溴二苯乙烷
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