在氣相色譜儀分析時,如何確定樣品的穩(wěn)定性和準確度?除氣相色譜儀的性能外,操作程序正確,樣品準備充分,還需要考慮以下問題:(1)進樣口溫度色譜儀進樣溫度的設(shè)定在進樣時略有降低,因為當(dāng)樣品不分離時,樣品在汽化室停留時間較長,汽化速率稍慢,不會影響分離效果。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以彌補汽化慢的問題。然而,噴油口的低溫極限可以保證待測試的元件在不瞬間分離時完全汽化。否則,過低的注入溫度會導(dǎo)致高沸點組分的損失,從而影響分析的靈敏度和組分的重現(xiàn)性。當(dāng)然,過高的溫度會導(dǎo)致樣品分解。因此,應(yīng)根據(jù)樣品的具體情況對樣品的進口溫度進行優(yōu)化。在改變氣相色譜儀進樣口溫度時,必須重新優(yōu)化瞬時無流量時間的設(shè)定。(2)探測器的溫度比取樣器高20℃~30℃。(3)柱溫的選擇有利于組分的分離,但當(dāng)溫度過低時,組分在柱內(nèi)可能發(fā)生凝聚或傳質(zhì)阻力增大,導(dǎo)致色譜峰的膨脹,甚至色譜峰的尾隨。柱溫高有利于傳質(zhì)。但當(dāng)柱溫過高時,分布系數(shù)變小,不利于分析。結(jié)果表明,較佳柱溫等于樣品的平均沸點,或高于平均沸點10℃?,F(xiàn)代氣相色譜儀都裝有程序升溫控制系統(tǒng),是解決復(fù)雜樣品分離的重要技術(shù)。南京氣相色譜儀廠家直銷
氣相色譜儀安裝或拆卸色譜柱時需要注意的問題:1、安裝拆卸色譜柱必須在常溫下;2、填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊;3、墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封);4、色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好,防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中;5、毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插入的長度也不同;6、需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。浙江工業(yè)氣相色譜儀哪里買使用氣相色譜儀的環(huán)境要求有哪些?
氣相色譜儀安裝色譜柱:①安裝拆卸氣相色譜儀色譜柱必須在常溫下。②填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片。③色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。④毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)氣相色譜儀的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插入的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
氣相色譜儀檢測故障的小方法有哪些?跟蹤法,在尋找故障的過程中發(fā)現(xiàn)一點線索,順著線索追查下去的方法稱為跟蹤法。6、觸摸法,通過觸模法(即人的手指或其他部位去觸模元器件),去發(fā)現(xiàn)氣相色譜儀元器件是否有過熱或應(yīng)該發(fā)熱而不熱的現(xiàn)象(如電源變壓器及電子管等應(yīng)該有發(fā)熱現(xiàn)象),從而間接地判斷故障部位的方法,稱為觸模法。替換法,通過更換電細線、電路板、電子管或其他部件,以確定故障在某一范圍的方法稱為替換法。模擬法,在查尋故障過程中,可通過分別測試無故障儀器和有故障儀器的相同點,將所得的數(shù)據(jù)進行比較來確定故障的方法,稱為模擬法。氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。
氣相色譜儀常用的檢測器有濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器兩種。它們主要的工作特點是什么?:1、濃度型檢測器:測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,檢測器的響應(yīng)值與組分的濃度成正比,而峰面積與載氣流速成反比,如熱導(dǎo)池檢測器 (TCD) 、電子捕獲檢測器 (ECD) 等。2、質(zhì)量型檢測器:測量的是載氣中某組分的質(zhì)量變化速度,檢測器的響應(yīng)值與單位時間內(nèi)某組分進入檢測器的質(zhì)量成正比,峰面積與載氣流速無關(guān),如氫火焰檢測器 (FID) 和火焰光度檢測器 (FPD) 。氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異實現(xiàn)混合物的分離。南京氣相色譜儀廠家直銷
氣相色譜儀安裝拆卸色譜柱必須在常溫下;南京氣相色譜儀廠家直銷
氣相色譜儀的常見故障及解決方法:進樣后不出色譜峰的故障。氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,4、然后觀察檢測器出口是否暢通。5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。南京氣相色譜儀廠家直銷
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