利用填充了細顆粒吸附劑的小柱作液-固萃取的方法很快就把液一液萃取方法比了下去,在樣品基質的簡化和痕量樣品的富集等方面建立起自己的地位。液一液萃取有這樣的一些問題:勞動力密集;經(jīng)常受到乳化等實際問題的困擾;傾向于消耗大量的高純度溶劑,這些溶劑往往對操作者健康和環(huán)境造成危害;在排放的時候帶來額外的費用。液一固萃取則有廉價、省時、溶劑消耗和處理的步驟簡單的優(yōu)點。液一固萃取步驟可以很容易利用專門用的流程單元組,自動地在多通道中同時萃取樣品并把樣品制備成適自動進樣的樣品;或利用離心式分析器批量處理大批樣品,達到增加樣品的通量、減少勞動力的費用的目的。液一固萃取用于現(xiàn)場采樣很方便,它使人們不必把大量樣品送到實驗室中去處理,較大程度地減少樣品運輸和儲存的問題。液一固萃取技術不是沒有它的問題,但這些問題和在液一液萃取中遇到的問題是不一樣的,這兩種技術可以看作是互補的。超臨界流體的溶劑強度取決于萃取的溫度和壓力。萃取成套設備技術
萃取是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作,利用相似相溶原理,萃取有兩種方式:液-液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性,并有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴; 用CCl4萃取水中的Br2。固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中藥中浸取有效成分以制取流浸膏叫“滲瀝”或“浸瀝”。萃取成套設備技術液液萃取法在液體混合物中加入與其不相混溶(或稍相混溶)的選定的溶劑。
在萃取操作中,通?;旌弦褐斜惠腿〉奈镔|稱為溶質,其余部分稱為原溶劑,而加入的第三組分稱為溶劑或萃取劑。所取萃取劑的基本條件應對混合物中的溶質有盡可能大的溶解度而與原溶劑則互不相溶或部分互溶。因此,當溶劑和混合液混合后成為兩相,其中一個以萃取劑為主(溶有溶質)的稱為萃取相,另一個以原溶劑為主(有少量萃取劑和溶質的)稱為萃余相,設法(如用蒸餾等方法)除去萃取相中的溶劑后得到的液體稱為萃取液或溶質,同樣,除去溶劑后的萃余相稱為萃余液。萃取操作的進行,取決于混合物中溶質向溶劑的傳遞,故屬于傳質操作。液—液萃取的基本依據(jù)是溶質在萃取相和萃余相中的不同分配,平衡時的分配是分析萃取過程的基礎。
萃取(extraction),又稱溶劑萃取或液-液萃取,是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。是利用物質在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使溶質物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中的方法。萃取是分離液體混合物的單元操作之一。它是將選定的溶劑加到混合液中,因混合液的各組分在溶劑中的溶解度各不相同,從而達到混合物分離的目的。例如,在煤氣廠和某些化工廠的廢水中,含有苯酚需要回收,這樣,一方面可以回收有用的化工原料——苯酚,更重要的是防止苯酚對環(huán)境的污染。通常使用的萃取器皿是分液漏斗。
常用的萃取法:超臨界流體萃取技術是將超臨界流體作為萃取劑,萃取出某種特定成分,從而實現(xiàn)分離的技術。超臨界流體的密度與液體相近,這使它和液體溶劑一樣具有溶解能力,另外超臨界流體的粘度又與氣體接近,這使它具有較大的擴散能力,因此超臨界萃取技術可以獲得較高的萃取效率。CO2無毒,化學穩(wěn)定性好,價格便宜,是超臨界萃取技術中較常用的溶劑。但超臨界流體萃取技術在實際應用中也存在一些問題,如清洗萃取裝置比較困難,且必須在無菌箱中收集萃取產物,設備一次性投資較大。超聲波是指頻率在20kHz~50MHz的電磁波,它是一種機械波,含有較高的能量,這些能量通過萃取液作用在目標成分上,利用超聲波的次級效應和熱效應等作用加速被萃取成分的擴散并充分與溶劑混合,從而縮短了萃取時間,提高了萃取效率。固相萃取誕生于20世紀70年代,該技術利用液相色譜法的分離原理,對液體樣品進行吸附時,其中某一組分被吸附,再利用某些溶劑洗去雜質,然后進行洗脫,從而達到分離、凈化和濃縮的目的。液液萃取法可通過選擇兩種不相容的液體控制萃取過程的選擇性和分離效率。萃取成套設備技術
某些氣相色譜或者高壓液相色譜的自動進樣器和工作站可以完成自動液! 液萃取過程。萃取成套設備技術
固相萃取技術是一種基于色譜理論的樣品前處理方法,它采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離及純化。對比傳統(tǒng)的液-液萃取,固相萃取具有選擇性強、分離時間短、回收率高、不易乳化、有機溶劑用量少及易于自動化等優(yōu)點,被普遍地應用在水質檢測、制藥、環(huán)境分析、食品分析等領域。固相萃取就是利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標物,使目標物與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱介吸附,達到分離和富集目標物的目的。固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑,處理過程中不會產生乳化現(xiàn)象;因采用GX、高選擇性的吸附劑(固定相),固相萃取能明顯減少溶劑的用量;固相萃取的預處理過程簡單,費用低。萃取成套設備技術
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