原子吸收光譜法:9原子吸收分光光度計(jì)的使用與維護(hù)9.1實(shí)驗(yàn)室環(huán)境安裝原子吸收分光光度計(jì)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)遠(yuǎn)離劇烈的振動(dòng)源和強(qiáng)烈的電磁輻射源。室內(nèi)溫度應(yīng)保持在10~35℃之間,并保證室溫不在短時(shí)間內(nèi)發(fā)生大幅度變化。室內(nèi)相對(duì)濕度應(yīng)小于85%。實(shí)驗(yàn)室墻壁應(yīng)做刷漆、貼紙等防塵處理。采用石墨爐法進(jìn)行痕量分析時(shí),室內(nèi)應(yīng)以正壓送風(fēng),送入的空氣應(yīng)作除塵處理。實(shí)驗(yàn)室不能同時(shí)用作化學(xué)處理間。安放儀器的工作臺(tái)應(yīng)堅(jiān)固穩(wěn)定,能長(zhǎng)期承重不變形。為防振防腐,臺(tái)面上應(yīng)鋪設(shè)橡皮板或塑膠板。為防止有害氣體在室內(nèi)擴(kuò)散,應(yīng)在原子化器上方位置安裝局部強(qiáng)制排風(fēng)罩。排鳳罩下口尺寸一般為350X300mm,其下口距儀器頂面以300~400mm為宜。風(fēng)機(jī)的排風(fēng)量不宜過大,否則會(huì)引起火焰飄動(dòng),影響測(cè)定的穩(wěn)定性;風(fēng)量過小,排風(fēng)效果不好。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),以手能在風(fēng)口處明顯感覺出氣體流動(dòng)為宜。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)具備220V電源。使用石墨爐時(shí)應(yīng)具備380V電源。如果電網(wǎng)電壓波動(dòng)較大,應(yīng)另行配備穩(wěn)壓器。使用石墨爐時(shí),室內(nèi)應(yīng)具備上、下水設(shè)施。用自來水作石墨爐冷卻水時(shí),水壓不應(yīng)低于0.15MPa。火焰法使用的乙炔、液化石油氣等燃?xì)怃撈繎?yīng)放在距離不遠(yuǎn)、出入方便的其它房間內(nèi)。光譜儀效果好不好?歡迎咨詢上海永匯實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司!靜安區(qū)光譜儀聯(lián)系方式
使用與維護(hù)面對(duì)一臺(tái)從未使用過的儀器,在動(dòng)手操作之前,必須認(rèn)真閱讀儀器使用說明書,詳細(xì)了解和熟練掌握儀器各部件的功能,嚴(yán)格按照儀器說明書給出的方法操作。在使用儀器的過程中,重要的是注意安全,避免發(fā)生人身、設(shè)備事故。使用火焰法測(cè)定時(shí),要特別注意防止回火,要特別注意點(diǎn)火和熄火時(shí)的操作順序。點(diǎn)火時(shí)一定要先打開助燃?xì)猓缓笤匍_燃?xì)?;熄火時(shí)必須先關(guān)閉燃?xì)?,待火熄滅后再關(guān)助燃?xì)?。新安裝的儀器和長(zhǎng)時(shí)間未用的儀器,千萬不要忘記在點(diǎn)火之前檢查霧室的廢液管是否有水封。使用石墨爐時(shí),要特別注意先接通冷卻水,確認(rèn)冷卻水正常后再開始工作。同時(shí),儀器的日常維護(hù)保養(yǎng)也是不容忽視的。這不僅關(guān)系到儀器的使用壽命,還關(guān)系到儀器的技術(shù)性能,有時(shí)甚至直接影響分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量。儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)是分析人員必須承擔(dān)的職責(zé)。這項(xiàng)工作,歸納起來大體上有如下幾個(gè)方面。崇明區(qū)手持光譜儀出廠價(jià)光譜儀要多少錢?歡迎咨詢上海永匯。
影響吸光度的因數(shù)是b和c。a是與溶質(zhì)有關(guān)的一個(gè)常量。此外,溫度通過影響c,而影響A。符號(hào)A,表示物質(zhì)對(duì)光的吸收程度。lg(I0/I1)式中I0是通過均勻的液體介質(zhì)的一束平行光的入射光的強(qiáng)度;It是透射光強(qiáng)度;T是透射比。A值越大,表示物質(zhì)對(duì)光的吸收越大。根據(jù)比爾定律,吸光度與吸光物質(zhì)的量濃度c成正比,以A對(duì)c作圖,可得到光度分析的校準(zhǔn)曲線。在多組分體系中,如果各組分的吸光質(zhì)點(diǎn)彼此不發(fā)生作用,那么吸光度便等于各組分吸光度之和,這一規(guī)律稱吸光度的加和性。據(jù)此可以進(jìn)行多組分同時(shí)測(cè)定及某些化學(xué)反應(yīng)平衡常數(shù)的測(cè)定。在吸光度測(cè)定中,為抵消吸收池對(duì)入射光的吸收、反射以及溶劑、試劑等對(duì)入射光的吸收、散射等因素,可選用雙光束分光光度計(jì),并選光學(xué)性質(zhì)相同、厚度相等的吸收池分別盛待測(cè)溶液和參比溶液。
目前,應(yīng)用普遍的是Massmann型石墨爐。石墨爐的部件是一個(gè)長(zhǎng)約50mm、外徑為8~9mm、內(nèi)徑為5~6mm的石墨管,管壁中間部位有一個(gè)用于注入試樣溶液的直徑為1~2mm的小孔。石墨管兩端安裝在連接電源的石墨錐體上。為了防止石墨管在高溫下燃燒,其外側(cè)設(shè)置了一個(gè)惰性氣氛保護(hù)罩,保護(hù)罩內(nèi)有惰性氣體流過。這一路保護(hù)氣稱為外氣。另有一路惰性氣體從石墨管兩端進(jìn)入其中,從中間的小孔逸出。這一路氣流稱為內(nèi)氣或載氣。爐體兩端裝有石英窗,光束透過石英窗從石墨管內(nèi)通過。爐體的外層是一個(gè)水冷套,以降低電接點(diǎn)的溫度和爐體的熱輻射。石墨爐由一個(gè)低電壓大電流電源供電。分析過程一般分為干燥、灰化、原子化、四個(gè)階段。通過石墨爐電源的自動(dòng)程序,設(shè)定各階段的溫度、升溫方式和加熱時(shí)間。各階段的升溫方式分為斜坡升溫和快速升溫兩種。斜坡升溫方式是使?fàn)t溫在一定時(shí)間內(nèi)達(dá)到設(shè)定溫度;快速升溫方式是使?fàn)t溫在瞬間達(dá)到設(shè)定值,快速升溫又稱最大功率升溫。快速升溫的升溫速率可達(dá)2000℃/s以上。光譜儀設(shè)備哪家強(qiáng)?歡迎咨詢上海永匯。
燃燒器高度。選擇燃燒器高度也就是選擇火焰的區(qū)域。首先從靈敏度和穩(wěn)定性來考慮選擇適宜的高度;遇到干擾時(shí),再改變其高度以設(shè)法避免干擾。若干擾仍然存在,應(yīng)考慮采用其他消除干擾的方法。原子吸收光譜法:7.測(cè)量方式7.1工作曲線法這是原子吸收光譜法常用的方法。此法根據(jù)被測(cè)元素的靈敏度及其在樣品中的含量來配制標(biāo)淮溶液系列,測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,繪制出吸光度與濃度關(guān)系的工作曲線。測(cè)得樣品溶液的吸光度后,在工作曲線上可查出樣品溶液中被測(cè)元素的濃度。7.2標(biāo)準(zhǔn)加入法。標(biāo)準(zhǔn)加入法也稱標(biāo)準(zhǔn)增量法、直線外推法。當(dāng)樣品中基體不明或基體濃度很高、變化大,很難配制相類似的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),使用標(biāo)準(zhǔn)加入法較好。這種方法是將不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入數(shù)份等體積的試樣溶液之中,其中一份試樣溶液不加標(biāo)準(zhǔn),均稀釋至相同體積后測(cè)定(并制備一個(gè)樣品空白)。以測(cè)定溶液中外加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)作圖,然后將直線延長(zhǎng)使之與濃度軸相交,交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的濃度值即為試樣溶液中待測(cè)元素的濃度。在使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí)必須注意以下幾點(diǎn)。光譜儀怎么收費(fèi)的?歡迎咨詢上海永匯實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司!閔行區(qū)進(jìn)口光譜儀出廠價(jià)
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原子吸收光譜法:4.儀器裝置原子吸收分光光度計(jì)主要由四部分組成:光源、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。目前,絕大多數(shù)商品原子吸收分光光度計(jì)都是單道型儀器。這種類型的儀器只有一個(gè)單色器和一個(gè)檢測(cè)器,工作時(shí)只使用一支空心陰極燈。使用連續(xù)光源校正背景的儀器還有一個(gè)連續(xù)光源,如氘燈。單道儀器不能同時(shí)測(cè)定兩種或兩種以上的元素。單道儀器有單光束型與雙光束型兩種。4.1光源原子吸收分光光度計(jì)的光源主要有空心陰極燈和無極放電燈兩種。(1)空心陰極燈。這種燈是目前普遍應(yīng)用的光源,是由一個(gè)鎢棒陽極和一個(gè)內(nèi)含有待測(cè)元素的金屬或合金的空心圓柱形陰極組成的。兩極密封于充有低壓惰性氣體(氖或氬)帶有窗口的玻璃管中。接通電源后,在空心陰極上發(fā)生輝光放電而輻射出陰極所含元素的共振線。靜安區(qū)光譜儀聯(lián)系方式
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