本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“雜”是指除碳和氫之外的原子。雜原子自立地選自氧、氮、硫、磷、硅、硒和錫,但不限于這些原子。在出現(xiàn)兩個或更多雜原子的實(shí)施方式中,所述兩個或更多雜原子可彼此相同,或者所述兩個或更多雜原子中的一些或全部彼此不同。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“烷基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價飽和烴。本文的“烷基”可具有1-約18個碳原子,或具有1-約10個碳原子,推薦1-6個碳原子。本文單獨(dú)或組合使用的“低級烷基”是指碳數(shù)較少的烷基,例如其具有1-約8個碳原子,推薦1-約6個碳原子,或1-約4個碳原子。本文的烷基實(shí)例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、異丙基、2-甲基-1-丙基、2-甲基-2-丙基、2-甲基-1-丁基、3-甲基-1-丁基、2-甲基-3-丁基、2,2-二甲基-1-丙基、2-甲基-1-戊基、3-甲基-1-戊基、4-甲基-1-戊基、2-甲基-2-戊基、3-甲基-2-戊基、4-甲基-2-戊基、2,2-二甲基-1-丁基、3,3-二甲基-1-丁基、2-乙基-1-丁基、正丁基、異丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、異戊基、新戊基、叔戊基和己基,以及更長的烷基基團(tuán),如庚基和辛基等。本文中出現(xiàn)數(shù)字范圍時。材料中間體銷售價格。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。安徽技術(shù)材料中間體價格表
在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溫度,反應(yīng)溫度推薦為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn),更推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,式iv化合物與2,5-己二酮可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比可以為1∶∶100,也可以為1∶1-1∶2。例如,在本申請的一些具體實(shí)施方案中,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比為1∶。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在步驟(2)中,式v化合物與式vii化合物可以在堿的存在下反應(yīng)??梢愿鶕?jù)需要選擇合適的堿,所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基氨基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為正丁基鋰。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑,所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。安徽技術(shù)材料中間體價格表材料中間體質(zhì)量怎么樣?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
過濾,干燥得到產(chǎn)物(208g,收率:87%),hplc檢測純度大于99%(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,s),(1h,s),(1h,m),(1h,m),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。實(shí)施例9n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式iii)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式x化合物(176g,)和四氫呋喃(880ml),攪拌10分鐘至體系混合均勻,體系置于冰水浴中,并加入4mol/l的氫氧化鈉水溶液(1400ml,),攪拌10分鐘,在5分鐘內(nèi),向體系內(nèi)分批加入冷卻至5℃以下的次氯酸鈉水溶液(,含氯量10%),繼續(xù)攪拌1小時,撤去冰水浴,體系自然升至室溫,繼續(xù)攪拌4-5小時,加入硫代硫酸鈉(,),攪拌20分鐘至硫代硫酸鈉完全溶解,將反應(yīng)體系置于冰水浴中,滴加濃鹽酸至ph值到5-6,期間控制體系溫度低于20℃,分液,水相用乙酸乙酯(700ml)萃取兩次,合并有機(jī)相,依次用水()和飽和食鹽水()洗,加入無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,所得殘余物加入260ml乙醇打漿,過濾,并用約50-60ml乙醇沖洗濾餅,干燥,得到白色固體(120g,收率:75%),hplc檢測純度大于%(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),。
本申請?zhí)峁┦絠i化合物的制備方法,其包括如下步驟:(1)式iv化合物與2,5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物,(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物。其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基。材料中間體要多少錢?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1個碳原子、2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構(gòu)成的烷基,本文的烷基也包含未指定數(shù)字范圍的情況。本文組合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“單烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“烯基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價烴,其具有一個或多個碳-碳雙鍵。所述烯基例如具有2-約18個碳原子,或具有2-約10個碳原子,更推薦2-約6個碳原子。這些基團(tuán)中的雙鍵可以為順式或反式構(gòu)型,并應(yīng)被理解為包含所述兩種異構(gòu)體。本文單獨(dú)或組合使用的“低級烯基”是指碳數(shù)較少的烯基,例如其具有2-約8個碳原子,推薦2-約6個碳原子,或2-約4個碳原子。實(shí)例包括但不限于乙烯基(-ch=ch2)、1-丙烯基(-ch2ch=ch2)、異丙烯基(-c(ch3)=ch2)、丁烯基和1,3-丁二烯基等。本文定義的烯基出現(xiàn)數(shù)字范圍時,例如“c2-c6烯基”或“c2-6烯基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構(gòu)成的烯基,本文的烯基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“炔基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價烴。材料中間體怎么選,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。安徽技術(shù)材料中間體價格表
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在式vii化合物中,x選自鹵素,推薦為氯和溴,更推薦為氯。應(yīng)當(dāng)理解,在式vii化合物中,x也可以是其它基團(tuán),只要式v化合物能夠與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物即可。任選地,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑,所述催化劑的實(shí)例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3,4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1,2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑,例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑,所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上,更推薦為甲苯。安徽技術(shù)材料中間體價格表
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