氣相色譜儀的工作原理是什么?氣相色譜法是以氣相為流動相使混合物分離成為單組分的一種色譜分析法,它主要針對的是具有揮發(fā)性的化合物,既是一種分析測定方法,也是一種分離技術(shù)。氣相色譜的載體氣體不能與被檢測的混合發(fā)生相互作用,通常為惰性氣體。 在物質(zhì)進去色譜柱后,經(jīng)過多次反復(fù)的吸附、脫附過程,較后分離出來。產(chǎn)生分離原因是因為固定相的分子與檢測樣品的各組分的分子親合力不同,當(dāng)通過色譜柱時,親合力小的組分移動速度快,而親合力大的組分移動速度慢。分離后的物質(zhì)流進檢測器,依次被檢測器轉(zhuǎn)化成電信號,電信號再進入記錄儀,經(jīng)過分析對比,即可確認(rèn)物質(zhì)組分及含量。氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,部分有機物在分流管線會凝固。河南大型氣相色譜儀使用說明
氣相色譜儀分析過程:待測物樣品被蒸發(fā)為氣體并注入到色譜分離柱柱頂,以惰性氣體(指不與待測物反應(yīng)的氣體,只起運載汽樣品的作用,也稱載氣)將待測物樣品蒸氣帶入柱內(nèi)分離。其分離原理是基于待測物在氣相和固定相之間的吸附-脫附(氣固色譜)和分配(氣液色譜)來實現(xiàn)的。因此可將氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜:利用不同物質(zhì)在固體吸附劑上物理吸附-解吸能力不同實現(xiàn)物質(zhì)的分離。由于活性(或極性)分子在這些吸附劑上的半長久性滯留(吸附-脫附過程為非線性的),導(dǎo)致色譜峰嚴(yán)重拖尾,因此氣固色譜應(yīng)用有限。只適于較低分子量和低沸點氣體組分的分離分析。河南大型氣相色譜儀使用說明氣相色譜儀分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。
氣相色譜儀分段檢漏法:穩(wěn)壓閥-穩(wěn)流閥裝在儀器內(nèi)部,出廠檢驗合格后一般不會漏氣,主要檢查氣化室、氣化室與色譜柱連接處、色譜柱與檢測器連接處、檢測器至出口部分。采用分段檢測的步驟如下:更換一只新的進樣口密封墊,將氣化室柱接頭用一密封堵頭封閉,開啟鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥手柄是其輸出壓力只是為0.4~0.5MPa,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥使其壓力指示為0.3MPa,觀察柱前壓力,應(yīng)緩慢上升至穩(wěn)壓閥的輸出壓力0.3MPa,這時表明氣化室不漏氣;壓力下降表明有漏氣現(xiàn)象,檢查氣化室密封墊、柱連接處,再者就是載氣氣路管與氣化室焊接處(這一步只能拆開氣化室檢查)。
氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。對儀器的要求:氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相,可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣,除另有規(guī)定外,常用載氣為氮氣。進樣部分進樣方式一般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。采用溶液直接進樣時,進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃。頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應(yīng)老化處理,使基線穩(wěn)定。柱溫箱柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃,且溫度波動小于每小時0.1℃。氣相色譜儀在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。
色譜柱是氣相色譜儀的心臟,樣品分析的分離全靠在色譜柱中進行。目前在氣相色譜儀中,填充柱、毛細管柱和填充毛細管柱用得較多。檢測器是把物質(zhì)流出的組分轉(zhuǎn)換為電信號輸出,并經(jīng)放大器放大后由記錄儀表記錄或由數(shù)據(jù)處理裝置求積、顯示、打印。檢測器不只有熱導(dǎo)檢測器,也有氫火焰離子化檢測器和各種放射性檢測器等。氣相色譜儀檢測器的供電要求穩(wěn)定,當(dāng)用熱檢測器時,應(yīng)有直流穩(wěn)壓電源供電,另一方面檢測器輸出的信號,常常是毫安或微安數(shù)量級甚至更小,因此必須加以放大;當(dāng)測較高濃度或反應(yīng)靈敏的組分時,由于輸出信號太大,以至超出指示記錄儀的測量范圍,所以又需要適當(dāng)?shù)剡M行信號衰減才能輸送給記錄儀和數(shù)據(jù)處理裝置。氣相色譜儀是對氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進行檢測分析的設(shè)備。河南大型氣相色譜儀使用說明
氣相色譜儀注意手不要拿注射器的針頭和有樣品部位。河南大型氣相色譜儀使用說明
氣相色譜儀的分類:常用1~2種檢測器,進樣系統(tǒng)也只配備1~2種,使用較高溫度一般也不高于350℃,要想擴大這類儀器的功能常常需要再加一些附件或輔件并進行適當(dāng)?shù)母难b。但是,由于設(shè)計制造是針對某一檢測器和特別功能,所以反而容易做到合理。因此在某些特別功能,技術(shù)性能(如穩(wěn)定性,信/噪比)和操作特性不亞于多檢測器氣相色譜儀。另外儀器結(jié)構(gòu)相對簡單,操作方便,維修可以自理,價格較低,工作效率高,利于普及。專門使用氣相色譜儀:這類儀器實質(zhì)上是在單(雙)檢測器通用氣相色譜儀上配備一根合格的,在出廠前由廠家?guī)椭脩魧嶒灲⒑靡惶揍槍δ骋豁椃治龅姆椒ā37Q做交鑰匙工程。可以做到只要有電源,儀器到貨,安裝后便可以進行實際樣品的分析。當(dāng)然廠家除收取儀器費用外,還要適當(dāng)加收建立色譜分析方法的軟件費用。但是由于廠家專門生產(chǎn)制造這類儀器,從費用,時間,技術(shù)性能上對于客戶還是非常合算的。河南大型氣相色譜儀使用說明
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