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甲基對(duì)苯二酚是一種重要的新型精細(xì)化工產(chǎn)品，在液晶、醫(yī)藥、有機(jī)合成等許多領(lǐng)域有著普遍的應(yīng)用前景。作為一種重要的有機(jī)中間體，如何使其盡快工業(yè)化生產(chǎn)，滿足精細(xì)化工行業(yè)發(fā)展的需求，是急待解決的現(xiàn)實(shí)問題?？梢娂谆鶎?duì)苯二酚的工業(yè)化生產(chǎn)不只有現(xiàn)實(shí)意義，而且有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。關(guān)于甲基對(duì)苯二酚的合成工藝在國內(nèi)除本實(shí)驗(yàn)室有初步研究成果外，未見有文獻(xiàn)報(bào)道。通過查閱有關(guān)文獻(xiàn)，發(fā)現(xiàn)甲基對(duì)苯二酚的合成在日、美、法等國均有研究報(bào)道，但有的反應(yīng)條件苛刻，工藝不易實(shí)現(xiàn)；有的工藝操作復(fù)雜，工藝條件不易控制；有的工藝路線簡單，收率偏低等，致使至今未見有工業(yè)化生產(chǎn)的報(bào)道。開發(fā)具有廣闊的應(yīng)用前景。長沙2 3 5三甲基氫醌

三甲基氫醌的合成方法：1，2，4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)([935-92-2])。2，3，5-三甲基對(duì)苯二=醌為黃色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)32℃(38-29.5C)，沸點(diǎn)53C。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品，一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中，攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液，室溫?cái)嚢?h，過濾，濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌，干燥，得三甲基對(duì)苯二酚。三甲基氫醌基本情況簡介：三甲基氫醌(TMHQ)作為合成維生素E的重要中間體，其國內(nèi)來源不足，目前60%依賴進(jìn)口，因此合成TMHQ具有較大的應(yīng)用價(jià)值和較高的經(jīng)濟(jì)效益。異丙基偏三甲苯法：原料5-異丙基偏三甲苯是通過偏三甲苯與丙烯烷基化反應(yīng)獲得的。2,3,5三甲基氫醌供貨價(jià)格醫(yī)藥對(duì)三甲基氫醌需求量近年來的增長較快。

三甲基氫醌是2，3，6-三甲基苯酚（TMP）的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行。然而，TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%。另外，還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。其次，是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料，工藝較為復(fù)雜，包括異構(gòu)化，水解，轉(zhuǎn)位等。第三，是還原2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）。TMBQ可以通過Na2S2O4 或通過催化氫化來還原。但是存在缺點(diǎn)，例如低產(chǎn)量，嚴(yán)重污染和大量廢水，導(dǎo)致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。

三甲基氫醌與β-異佛爾酮相比較，a-異佛爾酮結(jié)構(gòu)中存在烯醇共扼體系，穩(wěn)定性高，反應(yīng)活性低，直接催化氧化合成16比較困難。到目前為止，a-異佛爾酮的催化氧化按催化體系不同可分為兩大類:均相催化體系和多相催化體系。均相催化系有:磷鉑酸或硅鉑酸CuSO4、催化體系，磷鉑酸/二甲亞颯/叔丁醇鉀催化體系，金屬冷腸輕基苯甲醛絡(luò)合物，乙酞釩，釩酸鈉，四苯基葉啦錳氯和N-羥基鄰苯二甲酞亞胺//CuCl2等。多相催化體系有:負(fù)載的金屬配體，釘負(fù)載的鎂鋁水滑石，Cu/Co/Fe負(fù)載的鎂鋁水滑石和鉑釩磷酸鹽負(fù)載的活性炭等。今后我國藥用，食品，化妝品等對(duì)Chemicalbook維生素E的需求也會(huì)穩(wěn)步增長。

三甲基氫醌催化加氫工藝是具有環(huán)保、經(jīng)濟(jì)和高度自動(dòng)化的特點(diǎn)，因此受到了更多的關(guān)注。反應(yīng)溶劑的選擇和性質(zhì)在催化加氫過程中至關(guān)重要。在貴金屬催化反應(yīng)中通常采用包括乙醇、甲醇、乙酸異丙酯和異丁醇等溶劑。以雷尼鎳為催化劑，溶劑可以是甲基叔丁基醚或甲醇。據(jù)我們所知，目前兩種用于TMHQ工業(yè)生產(chǎn)的工藝流程是以雷尼鎳為催化劑，以甲醇或甲基叔丁基醚為溶劑進(jìn)行催化加氫。在甲醇中雷尼鎳加氫TMBQ工藝中，催化劑的可回收性和溶劑回收率均不高。三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶。制備三甲基氫醌和異植物醇有許多不同的合成路線可供選擇，這也提高了整條路線抗御風(fēng)險(xiǎn)的能力。長沙2 3 5三甲基氫醌

用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。長沙2 3 5三甲基氫醌

某司改進(jìn)了其三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝，開發(fā)出了對(duì)二甲苯法。該法是以對(duì)二甲苯為起始原料，經(jīng)過磺化、中和、酸化等反應(yīng)生成2,5-二甲基苯酚，再經(jīng)甲基化得到三甲基苯酚，進(jìn)而合成三甲基苯醌。相對(duì)其前兩年提出的技術(shù)手段，該法合成路線更加簡單，原料成本更低，具有更強(qiáng)的競爭力。異佛爾酮法是近些年發(fā)展起來的三甲基氫醌合成技術(shù)。該法首先由某些物質(zhì)聚合為關(guān)鍵中間體α-異佛爾酮，之后重排為β-異佛爾酮，然后氧化為茶香酮，茶香酮隨后重排?；?、皂化水解得到三甲基氫醌。該法原料廉價(jià)易得、工藝簡單、污染小，是一種高效環(huán)保的生產(chǎn)工藝。然而，該法的轉(zhuǎn)化率和選擇性受反應(yīng)條件影響較大，對(duì)操作要求較嚴(yán)格，對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求稍高，目前很多研究集中在其反應(yīng)催化劑的改進(jìn)方面以期提出更優(yōu)的合成技術(shù)。長沙2 3 5三甲基氫醌

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