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三甲基氫醌的加氫收率先升高后略有下降。較高負(fù)載量的催化劑能夠通過促進(jìn)氫化和壓制去甲基化反應(yīng)來增加TMHQ產(chǎn)率。隨著催化劑負(fù)載的增加，通過Pd活性位點(diǎn)的增加促進(jìn)了吸附。然而，較高的催化活性可能會(huì)引起由于苯基的氫化而導(dǎo)致選擇性降低。較高量的催化劑將帶來更高的反應(yīng)速率和更短的反應(yīng)時(shí)間。觀察到當(dāng)催化劑負(fù)載量從0.71g變化到0.88g時(shí)，反應(yīng)時(shí)間幾乎沒有減少。但是，由于使用貴金屬催化劑，Pd/C用量的增加將極大地提高生產(chǎn)成本。因此，催化劑負(fù)載量為0.71g是合適的。三甲基氫醌為黃色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)32℃（38-29.5℃），沸點(diǎn)53℃。廣州三甲基氫醌市場(chǎng)

較高氫氣壓力的苛刻反應(yīng)條件使選擇性下降，而且還增加了設(shè)備要求和生產(chǎn)成本。結(jié)果表明氫氣壓力為0.5-0.6MPa是合適的。催化劑的再利用：用新鮮催化劑在1小時(shí)內(nèi)獲得96.6%的分離摩爾產(chǎn)率。對(duì)于隨后的運(yùn)行，每回合補(bǔ)充0.35g新鮮催化劑。從第四次催化劑再利用中回收了LBA。催化劑在重復(fù)使用前用LBA溶劑清洗。值得注意的是，在催化劑的再利用研究過程中，為了得到較高的三甲基氫醌分離摩爾產(chǎn)率，反應(yīng)時(shí)間明顯延長(zhǎng)。對(duì)于第三次重復(fù)使用，反應(yīng)時(shí)間顯著延長(zhǎng)至6.3小時(shí)。然而，自第三次重復(fù)使用后，反應(yīng)時(shí)間保持在約7h。江蘇三甲基氫醌熔點(diǎn)用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。

第三代催化劑為多相催化劑，是目前研究的熱點(diǎn)。自2003年以來，許多研究小組開始研究這類新型催化劑，在提高催化劑穩(wěn)定性、重復(fù)性、延緩催化劑中毒等方面做了大量工作。研制了以Ti摻雜的微孔沸石TS-I催化劑。當(dāng)催化劑中Ti的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7~6.5%時(shí)，TMP的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98%。此類催化劑便于同產(chǎn)品分離且易于回收，但也有不足之處，即反應(yīng)物在催化劑的孔道內(nèi)擴(kuò)散較慢，產(chǎn)物易滯留在微孔內(nèi)而使催化劑鈍化，減弱其活性。隨后出現(xiàn)的大量介孔Ti-S分子篩，如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15，Ti-MMM-n，TO2-SiO2氣凝膠等，有效改善了微孔沸石催化劑孔道擴(kuò)散慢且易滯留的問題，提高了催化劑的活性。

三甲基氫醌氧化反應(yīng)的第--代催化劑為均相催化劑，如以CuCl2為主、(C2Hs)3NHC1或離子液體為輔的催化體系引，其反應(yīng)活性好，選擇性較高，但催化劑不易分離回收，且產(chǎn)品純度不高。第二代催化劑為兩相催化劑。以磷鉬酸鹽為載體，質(zhì)子酸做催化劑，催化氧化TMP制取TMBQ的工藝，這種載體型的催化劑非常易于回收再生。Truhan用負(fù)載有質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5~2%Ti和V的催化劑來生產(chǎn)TMBQ，其選擇性高達(dá)86%，轉(zhuǎn)化率接近100%。然而第二代催化劑也有不足之處，即催化劑中的貴金屬易于和有機(jī)物絡(luò)合，影響產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率，并造成催化劑中毒。溶解性：溶于乙醇等極性溶劑，微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。

三甲基氫醌關(guān)鍵技術(shù)一：催化空氣氧化2，3，6-三甲基苯酚技術(shù)：采用新型催化體系，反應(yīng)底物濃度提高2到5倍，在國(guó)際技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)尚無相關(guān)文獻(xiàn)資料報(bào)道，本技術(shù)屬**。關(guān)鍵技術(shù)二：2，3，5-三甲基苯醌催化加氫技術(shù)：采用特定的負(fù)載工藝和還原工藝，配套特殊結(jié)構(gòu)的反應(yīng)設(shè)備，提高了加氫反應(yīng)的時(shí)空效率。關(guān)鍵技術(shù)三：2，3，5-三甲基苯醌分離純化技術(shù)：“三位一體”分離純化——粗分離+靜置+精分離技術(shù)及配套關(guān)鍵裝置關(guān)鍵技術(shù)四：三甲基氫醌分離純化技術(shù)：“2+1”產(chǎn)品分離純化——溶劑回收與產(chǎn)品提純裝置組合+產(chǎn)品質(zhì)量控制系統(tǒng)。偏三甲苯法綜合經(jīng)濟(jì)效益好。西安三甲基氫醌單乙酸酯

有機(jī)中間體、醫(yī)藥中間體，是維生素E的主環(huán)。廣州三甲基氫醌市場(chǎng)

甲醇作為溶劑的使用，往往使三甲基氫醌更容易著色，這直接影響到TMHQ的質(zhì)量。同時(shí)，由于甲醇與水的混溶性，很難再利用。雷尼鎳對(duì)三甲基氫醌的另一個(gè)催化加氫過程是以甲基叔丁基醚為溶劑，但是其閃點(diǎn)低，且具有炸裂性。本研究以工業(yè)級(jí)乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶劑LBA（乙酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑）為溶劑，采用Pd/C催化劑，開發(fā)出一種高效的TMHQ生產(chǎn)工藝。溶劑效應(yīng)研究表明，LBA是TMBQ催化加氫反應(yīng)的優(yōu)良溶劑。對(duì)反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，得到了高產(chǎn)率、高選擇性的TMHQ。同時(shí)，提出了加氫機(jī)理。廣州三甲基氫醌市場(chǎng)

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