氣相色譜法的特點(diǎn)是針對(duì)混合物具有高超的分離能力,因此,色譜法成為許多分析工作的必要方法。色譜法根據(jù)流動(dòng)相的不同分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法是一種物理化學(xué)分析方法,它利用混合物中各物質(zhì)在兩相之間分配系數(shù)的差別,當(dāng)溶質(zhì)在兩相之間做相對(duì)移動(dòng)時(shí),各物質(zhì)在兩相之間進(jìn)行多次分配,從而使各組分得到分離。氣相色譜按固定相可分為氣固色譜和氣液色譜,兩者均以氣體為流動(dòng)相,分別以固體或液體為固定相的色譜。氣固色譜是利用不同物質(zhì)在固體吸附劑上的物理吸附-解吸能力不同實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離。只適合于較低相對(duì)分子質(zhì)量和低沸點(diǎn)氣體組分的分離分析。氣液色譜是利用待測(cè)物質(zhì)在氣體流動(dòng)相和固定在惰性固體表面的液體固定相之間的分配原理實(shí)現(xiàn)分離的。按固定相的外形或相系統(tǒng)的形式分為填充柱色譜和毛細(xì)管氣相色譜法。氣相色譜儀其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。福建TCD氣相色譜儀哪兒有賣(mài)
電子俘獲檢測(cè)器(ECD)ECD使用注意事項(xiàng):(1)氣路安裝氣體過(guò)濾器和氧氣捕集器;氧氣捕集器再生:(2)使用填充柱時(shí)也需供給尾吹氣(2~3ml/min);(3)操作溫度為250~350℃。無(wú)論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃,否則檢測(cè)器很難平衡。(4)關(guān)閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進(jìn)入。基本操作?:加熱:由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同.測(cè)定溫度的方式也不相同對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言福建TCD氣相色譜儀哪兒有賣(mài)GC112氣相色譜儀安裝調(diào)試哪家好?
氣相色譜儀儀器保養(yǎng):分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí),許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低,樣品從氣化室經(jīng)過(guò)分流管線放空的過(guò)程中,部分有機(jī)物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過(guò)程中,無(wú)論事先能否判斷分流管線有無(wú)堵塞現(xiàn)象,都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇C3H6O、甲苯等有機(jī)溶劑,對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來(lái)完成??梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通,然后再用C3H6O、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來(lái)說(shuō),在檢修過(guò)程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。
氣相色譜儀工作原理是什么?氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來(lái)。檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。氣相色譜儀可通過(guò)簡(jiǎn)潔的界面操作完成色譜組分的標(biāo)定、分析、實(shí)時(shí)顯示、維護(hù)等功能。
氣相色譜儀常見(jiàn)故障:造成峰丟失的故障,造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。第1種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。(1)為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的更后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;(2)注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;(3)減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用;(4)使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi),除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。對(duì)于氣相色譜儀的選購(gòu)應(yīng)當(dāng)從以下方面來(lái)考慮,即:實(shí)用性、檢出限。福建TCD氣相色譜儀哪兒有賣(mài)
氣相色譜儀可檢出10-10克的物質(zhì),高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。福建TCD氣相色譜儀哪兒有賣(mài)
過(guò)溫定位法:將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí).配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置。分步遞進(jìn)定位法:將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度.升溫開(kāi)始.指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕.開(kāi)始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。調(diào)池平衡:調(diào)池平衡實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺(tái)適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置;第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;第五步.用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。點(diǎn)火氫焰氣相色譜儀:開(kāi)機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火:有時(shí)因各種原因致使熄火后.也需要點(diǎn)火然而.我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況下面介紹兩種點(diǎn)火技巧.供同行們相試,1、加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況,此法通用。2、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。福建TCD氣相色譜儀哪兒有賣(mài)
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