n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應(yīng)中,加入3-氟-1-丙基磺酰氯時的反應(yīng)溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于25℃。任選地,由式ii化合物制備式viiia化合物的反應(yīng)可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。再一方面,本申請?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法,其包括使式viii化合物進行反應(yīng)制備式ix化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要先加入合適的堿,然后再加入合適的酸。材料中間體報價,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。宿遷質(zhì)量材料中間體銷售電話
推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中,制備式iii化合物的方法的步驟(b)包括如下步驟:i.式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進行反應(yīng);ii.步驟i的體系中加入硫代硫酸鹽;iii.步驟ii的體系中加入酸。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟i中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟i中使式x化合物先與堿接觸,然后再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟i中,與次氯酸鹽接觸時的反應(yīng)溫度不大于25℃,推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟i中,與次氯酸鹽接觸后升高反應(yīng)溫度;例如升高反應(yīng)溫度至25℃。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟ii中加入硫代硫酸鹽時的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中,次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀。揚州品質(zhì)材料中間體銷售公司材料中間體怎么樣,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
在本申請的一些具體實施方案中,硫代硫酸鹽為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟iii中,所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟iii中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7,推薦為不大于6,更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟iii中,維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實施方案中,式iii化合物的制備還進一步包括在步驟iii之后,加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面,本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法,其包括如下步驟:(1)式iv化合物與2,5-己二酮進行反應(yīng)制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進行反應(yīng)制備式vi化合物,(3)式vi化合物進行反應(yīng)制備式ii化合物,(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應(yīng)制備式viii化合物,(5)式viii化合物進行反應(yīng)制備式ix化合物,(6)式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,(7)式x化合物進行反應(yīng)制備式iii化合物。反應(yīng)方案i還一方面,本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法,包括如下步驟:(1)式iv化合物與2。
提供一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,提高產(chǎn)品收率,減少廢酸的產(chǎn)生量,清潔環(huán)保。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,該化合物結(jié)構(gòu)式為:其中,r1為-chf2,r2為-no2,x為-cl或-f;所述制備方法的化學(xué)反應(yīng)方程式為:其中,r1為-chf2,x為-cl或-f。在上述反應(yīng)中,溶劑為烷烴或烯烴;所述溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一種;溶劑的投料重量為原料重量的2~4倍,推薦為~3倍。所述硝化試劑為發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸;所述原料芳基三唑啉酮、發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的投料摩爾比為1:1~15:1~2,推薦為1:2~12:1~,進一步推薦為1:3~8:1~。一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,包含以下步驟:s1:將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi),攪拌下向反應(yīng)器中滴加硝化試劑,滴加完畢后保溫反應(yīng),取樣分析確定反應(yīng)終點;s2:反應(yīng)完全后,將物料緩慢倒入冰水中,攪拌后分層,棄去水相,有機相洗滌后蒸餾、脫除溶劑,干燥后即得固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物;溶劑回收處理后重復(fù)套用。所述步驟s1中,發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸的加入方式有兩種,第一種是將發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸混合后一起滴加。材料中間體價錢多少?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基和乙基,其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自乙基。還一方面,本發(fā)明提供了式x化合物或其鹽或溶劑化物,還一方面,本申請?zhí)峁┝耸絭i化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物,或其鹽或其溶劑化物在制備n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。還一方面,本申請?zhí)峁┝耸絭i化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物,或其鹽或其溶劑化物在制備n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。在本申請的制備方法中,通過將4-氯-2-氟苯胺制備成1-(4-氯-2-氟苯基)-2,5-二甲基-1h-吡咯,然后再與相應(yīng)的酰鹵反應(yīng)連接酯基,進一步反應(yīng)得到式ii所示的3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物。該方法所用的原料和試劑容易獲得,反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)周期短,對環(huán)境友好,制備步驟簡單易操作,收率高。在制備n-。材料中間體怎么選,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。宿遷質(zhì)量材料中間體銷售電話
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本申請?zhí)峁┦絠i化合物的制備方法,其包括如下步驟:(1)式iv化合物與2,5-己二酮進行反應(yīng)制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進行反應(yīng)制備式vi化合物,(3)式vi化合物進行反應(yīng)制備式ii化合物。其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基。宿遷質(zhì)量材料中間體銷售電話
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